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氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時(shí)影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素

氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時(shí),影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素有哪些
  主要因素有微量進(jìn)樣的體積以及每次進(jìn)樣的手法。
  進(jìn)樣的手法很關(guān)鍵,一般要求用食指快速將樣品打進(jìn)汽化室,通常新手會(huì)被要求做這方面的練習(xí),直到新手五次進(jìn)樣色譜峰的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于某一個(gè)值為止,比如5%。
  每次進(jìn)樣的體積要盡可能一致,這個(gè)比液相要求更嚴(yán)格,因?yàn)橐合嗫梢酝ㄟ^(guò)定量環(huán)來(lái)定量,而氣相只有通過(guò)進(jìn)樣針進(jìn)樣,當(dāng)進(jìn)樣量比較小的時(shí)候更是這樣。
  初次之外,還有進(jìn)液體樣品時(shí)針內(nèi)有無(wú)氣泡、溶劑是否容易揮發(fā)、樣品是否過(guò)濾等因素有關(guān)系。
微量注射器使用注意事項(xiàng):
  一:注射器在使用前后要用丙酮等溶劑清洗,當(dāng)試樣中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污注射器時(shí),一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉,水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,zui后抽干,不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。
  二:注射器是易碎器械,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈放入盒內(nèi),不要隨便玩弄,來(lái)回空抽,特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì)嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。
  三:對(duì)于10-100微升的注射器,如果針尖堵塞,宜用直徑為0.1mm的細(xì)鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法,防止針尖退火而失去穿透能力。
  四:用注射器取液體試樣,應(yīng)先用少量試樣洗滌幾次或?qū)⑨橆^插入試樣反復(fù)抽排幾次,并要稍微多于需要量。如有氣泡,將針頭向上,將氣泡和過(guò)量的試樣排出,用無(wú)棉的纖維紙吸去針頭的試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。
  五:如不慎將注射器芯子全部拉出,應(yīng)根據(jù)其結(jié)構(gòu)小心裝配。
  六:取氣體樣品也要纖細(xì)地注射器,取樣時(shí)應(yīng)將注射器插入有一定壓力的試樣氣體容器中使注射器芯子慢慢自動(dòng)頂出,直至所需體積以保證取樣的正確。
  七:取樣后應(yīng)立即進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí),注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直,插到底后迅速注入試樣,完成后立即拔出注射器,整個(gè)動(dòng)作應(yīng)穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置,插入的速度,停留的時(shí)間和拔出的速度都會(huì)進(jìn)樣的重復(fù)性。
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